蒸发结晶器在操作中常出现的问题及解决方法

蒸发结晶器是在过饱和溶液中生成新相的过程，涉及固液相平衡。对特定的目标产物及物系，需通过实验制定结晶操作条件，让结晶产品质量达到要求，增加结晶生产能力，减少过程成本。
       结晶操作中的问题
       1、过饱和度过大会出现问题
       1） 成核速率过快，产生大量微小晶体，结晶不能长大；
       2） 结晶生长速率过快，影响结晶质量；
       3） 结晶器壁容易产生晶垢。
       存在过饱和度，可以在较高成核和生长速率的同时，不影响结晶的质量。在不易产生晶垢的过饱和度下进行。
       2、搅拌与混合
       增加搅拌速度可增加成核和生长速率，搅拌速度过快会造成晶体的剪切破碎，影响结晶产品质量。为获得较好的混合状态，不会有结晶的破碎，可采用气提式混合方式，或利用直径或叶片较大的搅拌桨，减少桨的转速。
       3、溶剂与pH值
       结晶操作采用的溶剂和pH值应使目标溶质的溶解度较低，以增加结晶的收率。溶剂和pH值对晶形有影响。如普鲁卡因青霉素在水溶液中的结晶为方形晶体，在醋酸丁酯中的结晶为长棒状。在设计结晶操作前需实验，使结晶晶形较好的溶剂和pH值。
       4、晶种
       向处于介稳区的过饱和溶液中添加颗粒均匀的晶种。对于溶液粘度较高的物系，晶核难产生，而在高过饱度下，一旦产生晶核，就会同时出现大量晶核，容易发生聚晶现象，产品质量不易控制。
       高粘度物系要用在介稳区内添加晶种的操作方法。
       5、晶浆浓度
       晶浆浓度越高，单位体积结晶器中结晶表面积越大，结晶生长速率越快，增加结晶生产速度（产量）。但晶浆浓度过高时，悬浮液的流动性差，混合操作困难。
       晶浆浓度应在操作条件允许的范围内取大值。在间歇操作中，晶种的添加量应根据结晶产品的大小。
       6、循环流速
       用外部循环式结晶器时，循环流速的设定要合理。
       增加循环流速
       1）能清理设备内的过饱和度分布，使设备内的结晶成核速率及生长速率分布均匀；
       2）可增加固液表面传质系数，增加结晶生长速率；
       3）增加换热效率，不让换热器表面晶垢的生成；
       循环流速过高会造成结晶的磨损破碎。循环流速应在无结晶磨损破碎的范围内取较大的值。如果结晶器具备结晶分级功能，循环流速也不宜过高，让分级功能的正常发挥。
       7、结晶系统的晶垢
       结晶器壁及循环系统中产生晶垢，影响结晶过程效率。
       没有晶垢或除去晶垢方法：
       1）壁内表面采用涂料，保持壁面光滑，不要在器壁上的二维成核现象的发生；
       2）增加结晶系统中流体流速，使流速分布均匀，清理低流速区；
       3）若外循环液体为过饱和溶液，使其中没有晶种；
       4）采用夹套保温方式不会在壁面附近过饱和度过高；
       5）增设晶垢清理装置，定期添加溶剂溶解产生的晶垢；
       6）蒸发室壁面容易产生晶垢，可采用喷淋溶剂的方式溶解晶垢。
       温度的不同，生成的晶形和结晶水会发生改变，温度一般控制在较小的温度范围内。结晶时，若降温速度过快，溶液快达到较高的过饱和度，生成大量微小晶体，影响结晶产品的质量。温度控制在饱和温度与过饱和温度之间。
       蒸发结晶时，蒸发速度过快，则溶液的过饱度较大，生成微小晶体，附着在结晶表面，影响结晶产品的质量。蒸发速度应与结晶生长速率相适应，保持溶液的过饱和度。
       结晶的对象是多组分物系，要选择性结晶目标产物。
       如果共存杂质的浓度较低，一般对目标产物的结晶没有大影响。但如果在结晶操作中杂质含量不断升高（如采用蒸发式结晶操作时），杂质的积累会严重影响目标产物结晶的纯度。
       结晶操作中需要控制杂质的含量，往往在结晶系统中增设除杂设备。离子交换柱或废液排放。